Metodologia para calcular a quimissorção por pulsos - TPD

A quimissorção por pulsos emprega metodologia de diversos pulsos de quantidade de gás a ser adsorvido. Pelas medidas das áreas dos pulsos emitidos após completa saturação da superfície, Figura 1, e dos pulsos consumidos, Figura 2, calcula-se os valores de quimissorção de H2 ou CO2, por exemplo.
Os pulsos correspondem à toda a quantidade do gás de adsorvente injetada no reator. O exemplo abaixo apresenta como calcular a quimissorção de hidrogênio por pulsos da Amostra LR.

1⁰PASSO
Calcular a área de cada um dos pulsos, Figura 1, e tirar a média dessas áreas (média área H2 calibração). Ex: A = 4,65 x10-10

Figura 1. Gráfico resultante do método de quimissorção por pulsos.

A1= 4,65 x10-10
A2 = 4,69 x10-10
A3= 4,67 x10-10
A4= 4,67 x10-10
A5= 4,69 x10-10
A6= 4,66 x10-10
A7= 4,63 x10-10
A8 = 4,62 x10-10
A9 = 4,63 x10-10
A10= 4,60 x10-10
A área média é igual a:

2⁰PASSO
Calcular a área do gráfico de dessorção correspondente aos pulsos, Figura 2, através da integração do pico (área de H2 análise). Ex: 4,65 x10-10.

Figura 2. Perfil de TPD-H2 do catalisador LR.

3⁰PASSO
Saber o valor da massa de catalisador que foi utilizada durante a análise. Ex: 0,5523g.

4⁰PASSO
Saber o valor do loop H2, em μmoles, do equipamento.

5⁰PASSO
Por fim, calcular a quantidade de gás que foi adsorvido, em μmol/g, utilizando a seguinte formula:

Ex: 53,4 μmol/g.

Vale ressaltar que:
Quanto maior o número de mols de hidrogênio dessorvido pelo catalisador, maior a dispersão.
Ex: Na Amostra LN o número de mols de hidrogênio dessorvido foi igual a 21 μmol/g, já a Amostra LR o número de mols de hidrogênio dessorvido foi igual a 53 μmol/g, então, podemos afirmar que a Amostra LR apresentou uma dispersão mais elevada que a Amostra LN.

Obs.: Para uma discussão mais completa, pode-se associar a dispersão com os valores de área superficial específica das amostras.